В условиях современного производства и оборота алкогольной продукции предприятия всех форм собственности сталкиваются с необходимостью объективной оценки качества поступающего сырья, готовой продукции, а также образцов, вызывающих сомнения у контролирующих органов или контрагентов. Лабораторный контроль является единственным достоверным способом установления соответствия продукции требованиям нормативной документации, выявления фальсификации и подтверждения безопасности. Анализ алкогольной продукции для предприятий представляет собой систему лабораторных исследований, выполняемых по стандартизованным методикам с использованием поверенного оборудования и аттестованных методов измерений.

Настоящий лабораторный практикум предназначен для сотрудников заводских лабораторий, технологов пищевых производств, специалистов по качеству, работников испытательных лабораторных центров и всех, кто непосредственно участвует в проведении анализов алкогольной продукции. В материале подробно рассматриваются методы определения физико-химических показателей, приборное обеспечение, требования к отбору и подготовке проб, обработке результатов и оформлению протоколов испытаний.

• Организация работы лаборатории по контролю алкогольной продукции

Лаборатория, выполняющая анализ алкогольной продукции для предприятий, должна соответствовать требованиям системы аккредитации и быть оснащена необходимым оборудованием. Помещения лаборатории разделяются на функциональные зоны: комната для приема и регистрации проб, весовая комната, комната для подготовки проб, приборный зал, химическая лаборатория для проведения титриметрических и фотометрических анализов, комната для хранения реактивов и стандартных образцов.

Температурно-влажностный режим в лаборатории поддерживается в соответствии с требованиями нормативной документации. Для большинства анализов температура воздуха должна составлять 20 плюс минус 5 градусов Цельсия, относительная влажность не более 80 процентов. В приборном зале устанавливаются более жесткие требования, соответствующие условиям эксплуатации аналитического оборудования.

Персонал лаборатории должен иметь профильное образование (химическое, пищевое, биотехнологическое) и пройти обучение по методам анализа алкогольной продукции. Работники, выполняющие измерения на сложном оборудовании (хроматографы, спектрофотометры), проходят дополнительную подготовку у производителей оборудования или в специализированных учебных центрах.

Все средства измерений, используемые в лаборатории, подлежат периодической поверке. Испытательное оборудование проходит аттестацию. Стандартные образцы утвержденных типов применяются для градуировки и контроля стабильности результатов.

• Отбор и подготовка проб к анализу

Правильность отбора проб является определяющим условием достоверности всего последующего анализа. Отбор проб алкогольной продукции производится в соответствии с ГОСТ 31730-2012 «Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб» и отраслевыми стандартами для конкретных видов продукции.

Точечные пробы отбираются из разных мест партии (сверху, из середины, снизу) в количестве, установленном нормативной документацией. Для жидкой продукции в потребительской таре отбирается целое количество единиц упаковки. Объединенная проба составляется путем смешивания точечных проб и тщательного перемешивания.

Средняя проба выделяется методом квартования или из объединенной пробы после перемешивания. Масса средней пробы должна быть достаточной для проведения всех запланированных испытаний, включая повторные и арбитражные анализы. Обычно для алкогольной продукции требуется не менее 1,5 литра жидкости (3 бутылки).

Пробы упаковываются в чистую сухую стеклянную посуду с притертыми или плотно завинчивающимися пробками. На упаковку наклеивается этикетка с указанием наименования продукции, производителя, даты розлива, номера партии, даты и места отбора, фамилии лица, отобравшего пробу. Пробы опечатываются или пломбируются.

При поступлении проб в лабораторию регистрируется их поступление в журнале учета. Проверяется целостность упаковки, соответствие маркировки сопроводительным документам. Пробам присваивается лабораторный номер, который используется на всех этапах анализа для обеспечения прослеживаемости.

Перед проведением анализов пробы доводятся до температуры помещения (20 плюс минус 2 градуса Цельсия). Газированные пробы (игристые вина, шампанское) предварительно дегазируются путем перемешивания на магнитной мешалке или выдерживания в открытой посуде до полного удаления диоксида углерода.

• Определение объемной доли этилового спирта (крепости)

Определение крепости является одним из основных показателей для всех видов алкогольной продукции. В лабораторной практике применяются различные методы в зависимости от требуемой точности и типа продукции.

Дистилляционный метод (ГОСТ 32095-2013 «Водки и спирты этиловые. Метод определения полноты налива и объемной доли этилового спирта») является арбитражным и применяется при возникновении разногласий. Сущность метода заключается в отгонке спирта из анализируемой пробы с последующим измерением плотности дистиллята пикнометрическим или ареометрическим методом.

Пикнометрический метод обеспечивает наивысшую точность. В предварительно взвешенный пикнометр вносится дистиллят, термостатируется при 20 градусах Цельсия, доводится до метки и взвешивается. По массе известного объема рассчитывается плотность, затем по таблицам определяется содержание спирта в объемных процентах.

Ареометрический метод (спиртометрия) применяется для текущего контроля. Измерение проводится стеклянным спиртомером при строгом соблюдении температурного режима. Результат корректируется по таблицам в зависимости от температуры измерения.

Рефрактометрический метод используется для экспресс-анализа, особенно при наличии в продукте сахара и экстрактивных веществ. Измеряется показатель преломления дистиллята или исходной пробы с последующим пересчетом по градуировочным таблицам.

Для вин, коньяков, ликеров определение крепости обязательно проводится дистилляционным методом, так как присутствие сахара и других компонентов искажает результаты прямых измерений.

В нашей лаборатории для определения крепости применяется автоматический анализа тор, сочетающий перегонку и измерение плотности колебательным методом. Прибор обеспечивает точность измерений до 0,02 процента и производительность до 60 анализов в смену.

• Определение массовой концентрации сахаров

Содержание сахаров нормируется для всех сладких алкогольных напитков: ликеров, наливок, сладких вин, ликерных вин. В зависимости от типа продукции применяются различные методы.

Метод Бертрана (ГОСТ 13192-73 «Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Метод определения сахаров») основан на восстановлении сахарами двухвалентной меди в щелочном растворе с последующим йодометрическим титрованием. Метод трудоемок, но обеспечивает высокую точность и используется в арбитражных целях.

Прямой поляриметрический метод применяется для продуктов с низким содержанием сахара. Измеряется угол вращения плоскости поляризации раствором пробы до и после инверсии, по разнице рассчитывается содержание сахарозы.

Фотоколориметрический метод с антроновым реактивом основан на измерении интенсивности окраски продукта взаимодействия углеводов с антроном в серной кислоте. Метод чувствителен, но требует тщательной подготовки реактивов и строгого соблюдения условий реакции.

Высокоэффективная жидкостная хроматография является современным методом, позволяющим раздельно определять различные сахара: глюкозу, фруктозу, сахарозу, мальтозу. Хроматографический метод незаменим при выявлении фальсификации, когда вместо виноградного сахара добавляется тростниковый или свекловичный.

В практике нашей лаборатории для рутинных анализов используется автоматический поляриметр с термостатированием кюветы, обеспечивающий точность измерений 0,01 градуса угла вращения. При возникновении спорных ситуаций применяется метод ВЭЖХ на хроматографе с рефрактометрическим детектором.

• Определение титруемой и летучей кислотности

Кислотность является важным показателем качества вин, характеризующим их вкусовые свойства и микробиологическую стабильность. Титруемая кислотность определяется титриметрическим методом (ГОСТ 32114-2013 «Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения титруемых кислот»).

К пробе вина, обесцвеченной активированным углем или разбавленной, добавляется индикатор (фенолфталеин) и титруется раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски. По объему щелочи, пошедшему на титрование, рассчитывается кислотность в граммах на литр в пересчете на винную кислоту.

Потенциометрическое титрование (ГОСТ 32114-2013, метод Б) обеспечивает более точные результаты, особенно для окрашенных вин. Титрование ведется при постоянном контроле pH, точка эквивалентности фиксируется по скачку потенциала. Прибор автоматически строит кривую титрования и рассчитывает результат.

Летучие кислоты (уксусная, пропионовая, масляная) определяются после их отгонки с водяным паром. Дистиллят титруется щелочью, результат выражается в пересчете на уксусную кислоту. Повышенное содержание летучих кислот свидетельствует о микробиологической порче (уксусном скисании).

• Определение массовой концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров

Для водок и ликероводочных изделий нормируется содержание микропримесей, характеризующих степень очистки спирта. Определение проводится газохроматографическим методом по ГОСТ 32039-2013 «Водки и спирты этиловые. Газохроматографический метод определения подлинности».

Подготовка пробы включает введение внутреннего стандарта и, при необходимости, концентрирование микропримесей. Анализ выполняется на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой. Разделение компонентов происходит благодаря различию в температурах кипения и сорбционных свойствах.

Хроматографическая колонка с неподвижной фазой (например, полиэтиленгликоль) обеспечивает разделение сложной смеси летучих компонентов. Программа термостата задается таким образом, чтобы обеспечить полное разделение всех пиков за минимальное время.

Идентификация компонентов проводится по времени удерживания путем сравнения со стандартными образцами. Количественный расчет выполняется методом внутреннего стандарта по площадям пиков с использованием градуировочных коэффициентов.

В нашей лаборатории используется хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» с автоматическим дозатором, что обеспечивает высокую воспроизводимость результатов и производительность до 30 анализов в сутки. Предел обнаружения микропримесей составляет 0,1 миллиграмма на литр безводного спирта.

• Определение массовой концентрации метанола

Метанол (метиловый спирт) является наиболее токсичной примесью в алкогольной продукции. Его содержание нормируется для всех видов напитков, причем для водок и ликероводочных изделий допускается не более 0,05 процента от объемной доли спирта, для коньяков и вин — не более 0,2 процента.

Фотометрический метод определения метанола основан на окислении его до формальдегида с последующей цветной реакцией с хромотроповой кислотой. Метод трудоемок, требует строгого соблюдения условий реакции и используется преимущественно в лабораториях, не оснащенных хроматографами.

Газохроматографический метод (ГОСТ 32039-2013) является предпочтительным, так как позволяет одновременно с метанолом определять другие примеси. Разделение выполняется на капиллярной колонке, идентификация — по времени удерживания, количественный расчет — методом внутреннего стандарта.

При анализе коньяков и вин, содержащих большое количество экстрактивных веществ, рекомендуется предварительная перегонка пробы для отделения метанола от нелетучих компонентов, которые могут загрязнять хроматографическую колонку.

Газовая хроматография с масс-селективным детектированием (хромато-масс-спектрометрия) позволяет не только количественно определить метанол, но и подтвердить его идентичность по масс-спектру, что особенно важно в спорных случаях.

• Определение токсичных элементов (тяжелых металлов)

Контроль содержания токсичных элементов (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть) обязателен для всех видов алкогольной продукции в соответствии с требованиями технических регламентов.

Атомно-абсорбционная спектрометрия является основным методом определения металлов. Проба предварительно минерализуется (озоляется) для разрушения органических веществ и перевода элементов в растворенное состояние. Минерализация может проводиться сухим способом (в муфельной печи) или мокрым (с использованием кислот в закрытых системах).

Измерение выполняется на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермической атомизацией или с пламенным атомизатором. Для особо токсичных элементов (ртуть) применяется метод холодного пара, обеспечивающий низкие пределы обнаружения.

Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой позволяет одновременно определять до 20 элементов в одной пробе, что значительно повышает производительность анализа. Метод особенно эффективен при скрининговых исследованиях.

В нашей лаборатории используется масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, обеспечивающий определение элементов на уровне нанограммов на литр и позволяющий проводить изотопный анализ для выявления происхождения загрязнений.

• Спектрофотометрические методы анализа

Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой области широко применяется для определения различных компонентов алкогольной продукции, обладающих собственным поглощением или образующих окрашенные соединения.

Определение массовой концентрации железа основано на образовании окрашенного комплекса с орто-фенантролином. Интенсивность окраски измеряется при длине волны 510 нанометров, содержание железа рассчитывается по градуировочному графику.

Определение массовой концентрации меди выполняется с диэтилдитиокарбаматом натрия, образующим желто-коричневое окрашивание. Измерение проводится при 440 нанометрах.

Определение общего полифенольного индекса в винах и коньяках основано на измерении поглощения при 280 нанометрах (прямая спектрофотометрия). Полифенолы, переходящие из дубовой древесины, придают напитку терпкость и влияют на процессы старения.

Определение цвета напитков проводится путем измерения оптической плотности при длинах волн, соответствующих основным цветовым характеристикам. Для вин разработаны методики расчета цветовых характеристик по международной системе CIELab.

• Хроматографические методы анализа

Хроматография является наиболее информативным методом анализа алкогольной продукции, позволяющим разделять сложные смеси на индивидуальные компоненты и определять их количественное содержание.

Газовая хроматография применяется для анализа летучих компонентов: спиртов, альдегидов, эфиров, летучих кислот. Колонки с различными неподвижными фазами позволяют оптимизировать разделение в зависимости от решаемой задачи. Детектирование чаще всего проводится пламенно-ионизационным детектором, обеспечивающим высокую чувствительность к органическим соединениям.

Высокоэффективная жидкостная хроматография используется для анализа нелетучих компонентов: сахаров, органических кислот, консервантов, красителей, витаминов. Разделение происходит в колонках с обращенно-фазовыми сорбентами, детектирование — по поглощению в УФ-области или рефрактометрически.

Тонкослойная хроматография применяется для скринингового анализа на наличие красителей, подсластителей, консервантов. Метод прост, не требует сложного оборудования, но уступает жидкостной хроматографии по чувствительности и точности.

В нашей лаборатории внедрена система ВЭЖХ с диодно-матричным детектором, позволяющая получать трехмерные хроматограммы (время — длина волны — интенсивность), что существенно повышает надежность идентификации компонентов.

• Изотопные методы анализа для выявления фальсификации

Изотопные методы являются «золотым стандартом» для выявления фальсификации происхождения и состава алкогольной продукции. В основе методов лежит различие в соотношении стабильных изотопов углерода, кислорода, водорода в продуктах разного происхождения.

Изотопный анализ углерода основан на том, что растения с разным типом фотосинтеза (С3 и С4) имеют различное соотношение изотопов углерода-13 и углерода-12. Виноград, зерновые (С3-растения) отличаются от кукурузы, сахарного тростника (С4-растения). Добавление сахара из тростника в виноградное вино изменяет изотопное соотношение.

Изотопный анализ кислорода в воде вина позволяет определить географический регион произрастания винограда. Соотношение изотопов кислорода-18 и кислорода-16 в атмосферных осадках зависит от климатических условий и уменьшается при движении от побережья вглубь континента.

Изотопный анализ водорода (соотношение дейтерия и протия) дополняет информацию, полученную по кислороду, и используется для подтверждения подлинности вин защищенных наименований.

Измерения выполняются на изотопных масс-спектрометрах, соединенных с элементными анализа торами или газовыми хроматографами. Метод позволяет не только выявить фальсификацию, но и определить количественно долю добавленного чужеродного компонента.

• Определение фальсификации по компонентному составу

Каждый вид алкогольной продукции имеет характерный компонентный состав, сформированный используемым сырьем и технологией производства. Отклонения от типичного состава свидетельствуют о фальсификации.

Для виноградных вин характерно наличие винной, яблочной, лимонной, янтарной кислот. Соотношение этих кислот зависит от сорта винограда, региона произрастания, технологии. Отсутствие винной кислоты или присутствие синтетической указывает на фальсификацию.

Для коньяков и бренди характерно наличие продуктов выдержки в дубовых бочках: танинов, лигнина, сиреневого альдегида, ванилина, дубильных веществ. Отсутствие этих компонентов при высокой крепости свидетельствует о том, что напиток приготовлен из спирта без выдержки с добавлением ароматизаторов.

Для виски характерно присутствие компонентов, образующихся при копчении солода (фенолы, крезолы, гваякол), и специфическое соотношение высших спиртов и сложных эфиров. Отклонения указывают на использование несоответствующего сырья или технологии.

Наша лаборатория располагает базой данных хроматографических профилей для основных видов алкогольной продукции различных производителей и регионов происхождения, что позволяет проводить сравнительный анализ с высокой достоверностью.

• Органолептический анализ в лабораторных условиях

Органолептический анализ (дегустация) проводится в специально оборудованном помещении, изолированном от посторонних запахов и шума. Дегустационный зал должен иметь нейтральное освещение, индивидуальные кабины для дегустаторов, раковины для ополаскивания бокалов.

Дегустационная комиссия формируется из специалистов, прошедших специальную подготовку и проверку сенсорной чувствительности. В лабораторной практике дегустация проводится по балльной системе с оценкой внешнего вида, цвета, аромата, вкуса и типичности.

Пробы для дегустации кодируются, чтобы исключить влияние информации о производителе и цене на оценку. Бокалы должны соответствовать виду продукции: для коньяка используются тюльпанообразные бокалы, для вина — бокалы соответствующей формы.

Оценка аромата проводится в несколько этапов: первый носовой вход после налива, аромат после вращения бокала, аромат после согревания бокала рукой. Фиксируется интенсивность, характер, наличие посторонних тонов.

Оценка вкуса включает определение сладости, кислотности, горечи, терпкости, полноты, сложности, продолжительности послевкусия. Результаты заносятся в дегустационные листы и обрабатываются статистически.

• Кейс 1: Выявление фальсификации коньяка методом газовой хроматографии

На исследование в лабораторию поступили образцы коньяка пятилетней выдержки, отобранные из партии, вызвавшей сомнения у службы безопасности торговой сети. Цена продукции была значительно ниже среднерыночной, что послужило основанием для проведения анализа.

Образцы исследовались методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Хроматографический профиль исследуемых образцов сравнивался с профилем аутентичного коньяка того же производителя и срока выдержки, предоставленного дистрибьютором.

В исследуемых образцах обнаружено:

• пониженное содержание сиреневого альдегида и ванилина, характерных для выдержки в дубовых бочках
  • отсутствие танинов и лигнина — специфических компонентов, переходящих из древесины дуба
  • наличие синтетического ванилина (этилванилина), не встречающегося в натуральных коньяках
  • повышенное содержание метанола — 0,15 процента против 0,08 процента в аутентичном образце

Количественный анализ показал, что содержание компонентов выдержки соответствует не пятилетнему, а однолетнему коньяку. Экспертами сделан вывод, что продукция изготовлена путем смешивания молодых коньячных спиртов с добавлением ароматизаторов для имитации выдержки.

Заключение лаборатории послужило основанием для отказа от приемки партии, расторжения договора с поставщиком и обращения в правоохранительные органы. Предприятие-заказчик избежало убытков в размере более двух миллионов рублей и защитило свою деловую репутацию.

• Кейс 2: Установление причины помутнения вина в процессе хранения

Производитель столовых вин из Краснодарского края столкнулся с проблемой: партия белого сухого вина, отгруженная дистрибьютору в Московскую область, через месяц после отгрузки дала помутнение и выпадение осадка. Дистрибьютор предъявил претензию, потребовав замены всей партии на сумму 1,8 миллиона рублей.

На исследование были представлены образцы вина из спорной партии, хранившиеся на складе производителя, и образцы из партии, отгруженной дистрибьютору, с признаками помутнения.

Лабораторный анализ включал:

• микроскопическое исследование осадка
  • определение массовой концентрации белковых веществ
  • определение массовой концентрации полифенолов
  • определение железа и меди
  • посев на питательные среды для выявления микроорганизмов

Микроскопия осадка показала наличие кристаллов винного камня (битартрата калия) и аморфных белковых частиц. Микроорганизмы не обнаружены. Химический анализ выявил повышенное содержание белков (120 миллиграммов на литр при норме не более 80) и железа (12 миллиграммов на литр при норме не более 5).

Анализ условий транспортировки показал, что партия в течение недели находилась в неотапливаемом складе при температуре минус 8 градусов Цельсия. При такой температуре происходит кристаллизация винного камня и коагуляция белков.

Экспертное заключение констатировало, что помутнение вызвано комплексом факторов: недостаточной стабильностью вина к холоду (высокое содержание белка) и нарушением температурного режима при транспортировке. Ответственность признана обоюдной: производитель не обеспечил необходимую стабильность, перевозчик допустил замораживание.

На основании заключения спор был урегулирован мировым соглашением: производитель провел повторную стабилизацию и фильтрацию вина за свой счет, дистрибьютор принял продукцию после обработки с дисконтом 15 процентов.

• Кейс 3: Идентификация подлинности вин защищенного наименования места происхождения

Импортер элитных итальянских вин обратился в лабораторию для проверки подлинности партии вина «Брунелло ди Монтальчино» урожая 2016 года. Поставщик предлагал продукцию по цене на 25 процентов ниже рыночной, ссылаясь на специальные условия закупки.

Для исследования применялся комплекс изотопных методов:

• определение соотношения изотопов кислорода в воде вина
  • определение соотношения изотопов углерода в этиловом спирте
  • определение соотношения изотопов углерода в глицерине
  • определение соотношения изотопов водорода в винной кислоте

Результаты анализа показали:

• соотношение изотопов кислорода (дельта кислорода-18) составило минус 2,5 промилле, что характерно не для Тосканы, а для более северных регионов (Венето)
  • соотношение изотопов углерода в спирте (дельта углерода-13) соответствовало С3-растениям, но отличалось от типичных значений для данного года
  • соотношение изотопов водорода в винной кислоте не соответствовало региональным данным

Совокупность полученных данных свидетельствовала о том, что вино произведено из винограда, выращенного не в регионе Монтальчино, а в другой местности. Дополнительный анализ металлов и микроэлементов подтвердил несоответствие профиля почв.

На основании экспертного заключения импортер отказался от сделки и сообщил о выявленном факте в ассоциацию производителей «Брунелло ди Монтальчино». Производитель, указанный на этикетках, был исключен из консорциума, торговая марка защищена от дискредитации.

• Метрологическое обеспечение лабораторных исследований

Все результаты измерений, выполняемых в лаборатории, должны быть прослеживаемы к государственным первичным эталонам единиц величин. Это обеспечивается применением поверенных средств измерений, аттестованных методик выполнения измерений и стандартных образцов.

Поверка средств измерений проводится аккредитованными организациями с установленной периодичностью. На каждое средство измерений оформляется свидетельство о поверке или наносится поверительное клеймо. Использование неповеренных средств измерений не допускается.

Аттестация методик выполнения измерений подтверждает, что методика соответствует установленным требованиям и обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей нормированных значений. Аттестованные методики включаются в область аккредитации лаборатории.

Стандартные образцы состава и свойств веществ используются для градуировки аналитического оборудования и контроля стабильности результатов. Стандартные образцы должны быть утвержденного типа и иметь действующий срок годности.

Внутрилабораторный контроль качества результатов включает контроль стабильности с использованием контрольных карт, анализ контрольных проб, участие в межлабораторных сравнительных испытаниях (проверках квалификации).

• Оформление протоколов испытаний

Результаты лабораторных исследований оформляются в виде протокола испытаний — официального документа, имеющего доказательственное значение. Протокол должен соответствовать требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и содержать всю необходимую информацию.

В протоколе указываются:

• наименование и адрес лаборатории, номер аттестата аккредитации
  • номер протокола, дата его выдачи, даты поступления и проведения испытаний
  • наименование заказчика, сведения об отборе проб (кем отобраны, дата, место)
  • описание и идентификация испытуемой продукции
  • ссылки на методики выполнения измерений
  • результаты испытаний с указанием единиц измерений и погрешности
  • заключение о соответствии или несоответствии требованиям нормативных документов
  • подпись руководителя лаборатории и исполнителей, печать

При наличии в протоколе заключения о соответствии оно должно быть отнесено к конкретным требованиям конкретного нормативного документа. Недопустимы общие формулировки типа «продукция соответствует качеству».

Протокол испытаний не подлежит исправлению после его выдачи. При обнаружении ошибок оформляется новый протокол с отметкой «взамен ранее выданного».

• Требования безопасности при работе в лаборатории

Работа в химической лаборатории требует строгого соблюдения правил безопасности. Все сотрудники проходят инструктаж по охране труда и пожарной безопасности, о чем делаются записи в соответствующих журналах.

Лаборатория оснащается приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей удаление вредных паров и газов. Работы с летучими токсичными веществами проводятся в вытяжных шкафах. Химические реактивы хранятся в специальных шкафах с соблюдением правил совместимости.

Кислоты, щелочи и другие едкие вещества хранятся в стеклянной посуде на нижних полках в поддонах, исключающих разлив при случайном опрокидывании. Легковоспламеняющиеся жидкости хранятся в металлических шкафах вдали от источников тепла.

При работе с газовыми баллонами соблюдаются правила их эксплуатации, транспортировки и хранения. Баллоны закрепляются, на них имеются четкие надписи с названием газа, паспортные данные.

Средства индивидуальной защиты (халаты, перчатки, очки, щитки) применяются в соответствии с характером выполняемых работ. В лаборатории имеются аптечки первой помощи с набором необходимых средств.

• Автоматизация лабораторных исследований

Современная лаборатория по анализу алкогольной продукции для предприятий должна использовать автоматизированные системы управления и обработки данных, позволяющие повысить производительность и исключить субъективные ошибки.

Лабораторная информационная управляющая система обеспечивает регистрацию проб, распределение заданий, ввод результатов с приборов, формирование протоколов, ведение архива. Система интегрируется с аналитическим оборудованием, что исключает ошибки ручного ввода.

Автоматические пробоотборники и дозаторы повышают точность и воспроизводимость анализов, особенно при массовых исследованиях. Роботизированные системы могут выполнять полный цикл анализа без участия человека.

Электронные журналы заменяют бумажные, обеспечивая сохранность данных, возможность быстрого поиска и статистической обработки. Доступ к данным разграничивается в соответствии с должностными обязанностями.

В нашей лаборатории внедрена система управления качеством на базе программного комплекса, обеспечивающая прослеживаемость каждого этапа исследования от поступления пробы до выдачи протокола.

• Участие в межлабораторных сравнительных испытаниях

Межлабораторные сравнительные испытания (проверки квалификации) являются обязательным элементом системы обеспечения качества и условием сохранения аккредитации. Участие в них позволяет оценить правильность результатов, получаемых лабораторией, в сравнении с другими лабораториями.

Организатор проверок квалификации рассылает контрольные образцы с неизвестными значениями определяемых показателей. Лаборатория проводит анализ в обычном порядке и направляет результаты организатору. После статистической обработки лаборатория получает отчет с оценкой своих результатов.

Показателем качества служит z-индекс (z-score), характеризующий отклонение результата лаборатории от принятого опорного значения. Значение z менее 2 свидетельствует о удовлетворительном результате, от 2 до 3 — о сомнительном, более 3 — о неудовлетворительном.

Участие в проверках квалификации по основным видам анализов алкогольной продукции проводится не реже одного раза в год. Результаты участия оформляются протоколами и хранятся в лаборатории.

• Валидация методик анализа

При внедрении новой методики анализа или модификации существующей проводится ее валидация — подтверждение пригодности для конкретного применения. Валидация включает оценку следующих характеристик.

Специфичность — способность методики определять именно целевой компонент в присутствии других компонентов пробы. Оценивается путем анализа модельных смесей и сравнения хроматограмм или спектров.

Линейность — наличие линейной зависимости аналитического сигнала от концентрации в рабочем диапазоне. Строится градуировочный график не менее чем по 5 точкам, рассчитывается коэффициент корреляции.

Правильность — близость среднего результата к истинному значению. Оценивается путем анализа стандартных образцов или методом добавок (введения известного количества определяемого компонента в пробу и расчета процента извлечения).

Прецизионность — степень разброса результатов при повторных измерениях. Оценивается как сходимость (повторяемость) при измерениях в одинаковых условиях и воспроизводимость при измерениях в разных условиях.

Предел обнаружения и предел количественного определения — минимальные концентрации, которые могут быть обнаружены и определены количественно с заданной надежностью.

• Аккредитация лаборатории

Аккредитация в национальной системе аккредитации подтверждает техническую компетентность лаборатории и ее право выдавать результаты, имеющие юридическую силу. Аккредитация проводится Федеральной службой по аккредитации.

Процедура аккредитации включает экспертизу документов, выездную оценку, проверку квалификации персонала, оснащенности оборудованием, соблюдения требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. По результатам положительной оценки лаборатория включается в реестр аккредитованных лиц.

Область аккредитации определяет перечень объектов и показателей, на которые распространяется компетентность лаборатории. Расширение области аккредитации возможно при внедрении новых методик и прохождении соответствующей процедуры.

Подтверждение компетентности проводится ежегодно в форме инспекционного контроля. Один раз в пять лет проводится периодическая аккредитация с полной переоценкой соответствия критериям аккредитации.

• Кейс 4: Выявление фальсификации меда для производства медовухи

Предприятие по производству слабоалкогольных напитков закупило крупную партию натурального меда у нового поставщика. При производстве пробной партии медовухи были отмечены отклонения во вкусе и аромате, нехарактерные для продукции данного предприятия. Возникло подозрение в фальсификации меда.

Для исследования были представлены образцы меда из спорной партии. Лабораторный анализ включал:

• определение массовой доли воды — рефрактометрическим методом
  • определение диастазного числа — фотометрическим методом
  • определение массовой доли сахарозы и редуцирующих сахаров — методом Бертрана
  • определение пролина — фотометрическим методом с нингидрином
  • пыльцевой анализ — микроскопическим методом

Результаты анализа показали:

• диастазное число составило 5 единиц Готе при норме не менее 7 для натурального меда
  • содержание пролина (показатель зрелости меда) — 150 миллиграммов на килограмм при норме не менее 300
  • пыльцевой анализ выявил наличие пыльцы только одного вида растений, что нехарактерно для полифлерных медов
  • обнаружены следы патоки крахмальной (мальтоза в повышенных концентрациях)

Совокупность признаков свидетельствовала о том, что мед является незрелым (фальсификация путем скармливания пчелам сахарного сиропа) или содержит добавки патоки. Предприятие отказалось от приемки партии, предъявило претензию поставщику и нашло другого поставщика меда с подтвержденным качеством.

• Кейс 5: Исследование причин появления постороннего привкуса в ликере

Производитель ликероводочных изделий столкнулся с проблемой: в партии сливочного ликера появился посторонний «картонный» привкус, делавший продукт непригодным к реализации. Брак обнаружен на стадии готовой продукции перед розливом, что позволило предотвратить убытки, но требовало установления причины для исключения повторения.

На исследование поступили образцы бракованной продукции и контрольные образцы из предыдущих партий, соответствующих стандарту качества.

Лабораторный анализ включал:

• органолептическую оценку дегустационной комиссией
  • определение кислотного числа жира
  • определение перекисного числа жира
  • газохроматографический анализ летучих компонентов
  • определение содержания металлов (железо, медь)

Органолептическая оценка подтвердила наличие постороннего тона, характеризующегося как «картонный», «окисленный». Кислотное и перекисное числа жира оказались в пределах нормы. Газохроматографический анализ не выявил посторонних летучих компонентов.

При определении содержания металлов обнаружено повышенное содержание железа — 3,5 миллиграмма на литр при норме не более 1,0. Источником железа могло быть технологическое оборудование. Проведен осмотр технологической линии, выявлены следы коррозии на внутренней поверхности резервуара для хранения сливок.

Экспертами сделан вывод, что причиной постороннего привкуса явилось каталитическое окисление липидов сливок ионами железа, перешедшими из оборудования. Производитель заменил резервуар, провел дополнительную обработку линии антикоррозийными покрытиями, бракованная партия направлена на переработку.

• Заключительные рекомендации по организации лабораторного контроля

На основе многолетнего опыта проведения анализа алкогольной продукции для предприятий сформулированы практические рекомендации по организации эффективной системы лабораторного контроля.

Предприятиям, имеющим собственную лабораторию, рекомендуется регулярно проводить внутренний аудит, участвовать в межлабораторных сравнительных испытаниях, поддерживать оборудование в исправном состоянии и своевременно обновлять парк приборов.

Предприятиям, не имеющим собственной лаборатории, следует выбрать аккредитованную лабораторию для регулярного проведения анализов. Критериями выбора являются наличие аккредитации, опыт работы, оснащенность оборудованием, сроки выполнения анализов, стоимость.

При возникновении спорных ситуаций рекомендуется проводить анализ в независимой лаборатории, не аффилированной ни с одной из сторон спора. Желательно участие представителей обеих сторон при отборе проб и доставке их в лабораторию.

Все результаты анализов необходимо хранить не менее трех лет для возможности предоставления контролирующим органам и использования при разбирательствах с поставщиками или покупателями.

Наше экспертное учреждение готово оказать предприятиям полный спектр услуг по лабораторному контролю алкогольной продукции, включая проведение анализов по стандартизованным методикам, выдачу протоколов испытаний, консультирование по вопросам качества и безопасности. Обращаясь к нам, вы получаете достоверные результаты, признаваемые всеми контролирующими органами и судами.