Химический анализ жидкости

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союз «Федерация судебных экспертов».
Вы обратились с очень ответственной задачей: необходимо провести исследование жидкости, которая позиционируется производителем как препарат для лечения железодефицитной анемии у людей, но при этом отсутствует в государственном реестре лекарственных средств. Это прямое указание на то, что вы имеете дело либо с фальсификатом, либо с БАДом (биологически активной добавкой), либо с нелегальным препаратом. Отвечу по порядку, по-человечески, с максимальной ответственностью.
Для начала о главном инструменте. Чтобы подтвердить или опровергнуть заявленный состав, а также выявить опасные примеси, проводится химический анализ жидкости. Именно этот анализ даст объективный ответ: действительно ли в 1 мл содержится 100 мг трехвалентного железа в комплексе с декстраном, а также витамин В12, фолиевая кислота и нет ли токсичных компонентов.
Теперь подробно по каждому из ваших вопросов.
1. Что проверяет анализ и какие ответы вы получите?
В рамках химического анализа жидкости эксперт-химик определит:

• Фактическое содержание железа (общего и трехвалентного) методом атомно-абсорбционной спектроскопии или титриметрии. Вы узнаете, сколько мг железа действительно в 1 мл.
• Наличие и количественное содержание витамина В12 (цианокобаламина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
• Содержание фолиевой кислоты (обычно тоже ВЭЖХ или иммуноферментный анализ).
• Качественный состав вспомогательных компонентов (консерванты, стабилизаторы, подсластители, возможные токсичные примеси – например, свинец, мышьяк, кадмий).
• Наличие декстрана (подтверждение комплекса железо-декстран методом ИК-спектроскопии или капиллярного электрофореза).

В итоге вы получите протокол испытаний, где будет прямо сказано: «Содержание железа соответствует заявленному 100 мг/мл (например, 98,5 мг/мл)», или «Содержание железа составляет лишь 12 мг/мл – не соответствует», и аналогично для витаминов. Без такого химического анализа жидкости вы никогда не узнаете, что на самом деле в этом флаконе – возможно, просто вода с красителем и опасные примеси.
2. Стоимость
Цена химического анализа жидкости зависит от количества определяемых показателей и используемых методов. Для вашего случая (железо, В12, фолиевая кислота, декстран, токсичные элементы) стоимость составит:

• Определение только железа (общего и трехвалентного) – от 6 000 до 8 000 рублей.
• Определение витамина В12 – от 5 000 до 7 000 рублей.
• Определение фолиевой кислоты – от 5 000 до 7 000 рублей.
• Подтверждение наличия комплекса железо-декстран (ИК-спектроскопия) – от 8 000 до 10 000 рублей.
• Скрининг на токсичные элементы (свинец, кадмий, ртуть, мышьяк) – от 10 000 до 12 000 рублей.
• Полный пакет (все перечисленное + расшифровка вспомогательных компонентов) – от 35 000 до 50 000 рублей. Это наиболее полный вариант, рекомендуемый для суда или жалобы в Росздравнадзор.
  Если вы хотите сэкономить и проверить только железо и отсутствие ядов, достаточно будет пакета за 18 000–24 000 рублей.

3. Сроки
Сроки проведения химического анализа жидкости обычно составляют от 7 до 18 рабочих дней. Расклад:

• Приём образца, регистрация, фотофиксация – 1 день.
• Подготовка образца (разведение, фильтрация, минерализация для токсичных элементов) – 1-2 дня.
• Определение железа (ААС) – 1 день.
• Определение В12 и фолиевой кислоты (ВЭЖХ) – 2-4 дня.
• ИК-спектроскопия для подтверждения декстрана – 1 день.
• Определение токсичных элементов (масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) – 3-5 дней.
• Обработка данных, составление протокола – 2 дня.
  Срочный вариант (только железо + скрининг на свинец, заключение за 4-5 рабочих дней) – с доплатой 50%. Полный анализ срочно не делают – очередь на ВЭЖХ всегда есть.

4. Какие документы необходимы?
Для начала химического анализа жидкости вам понадобятся:

• Образец жидкости – не менее 10 мл в оригинальной упаковке (флакон, ампула). Если упаковка вскрыта, это допустимо, но лучше принести невскрытую – тогда исключено загрязнение извне.
• Копия маркировки (этикетка, наклейка с составом), даже если она сфотографирована.
• Ваш паспорт (для договора).
• Если вы не производитель – договор купли-продажи или чек (чтобы доказать, что вы законно владеете образцом).
• Любые бумаги от производителя (сертификат качества, анализ паспорта партии – если есть, их можно сравнить с нашими результатами).
  Без оригинала жидкости экспертиза невозможна. Одной фотографии недостаточно. Если жидкость в ампуле, не вскрывайте её – мы сделаем это сами в ламинарном боксе.

5. Как провести?
Вот пошаговая процедура, как проходит химический анализ жидкости в нашей организации:

• Шаг 1. Вы звоните или приходите в офис. Приносите флакон с жидкостью. Мы регистрируем его в журнале, наклеиваем бирку с номером.
• Шаг 2. Заключаете договор. Оплачиваете (полностью или аванс 50%).
• Шаг 3. Эксперт в ламинарном боксе вскрывает упаковку (если она запечатана) и отбирает пробы для разных методов: 1 мл – для железа, 2 мл – для ВЭЖХ, 1 мл – для токсичных элементов, 2 мл – на хранение в арбитраж (на случай спора).
• Шаг 4. Жидкость, предназначенная для определения железа, подвергается кислотной минерализации (разрушение органической основы).
• Шаг 5. Далее – приборная часть: атомно-абсорбционный спектрометр показывает концентрацию железа. ВЭЖХ разделяет компоненты и идентифицирует В12 и фолиевую кислоту по времени удерживания. ИК-спектрометр снимает спектр и сравнивает с эталоном декстрана.
• Шаг 6. Параллельно на масс-спектрометре проверяют, нет ли свинца, кадмия, ртути, мышьяка (предельно допустимые концентрации для лекарств регулируются ГФ).
• Шаг 7. Через 7-18 дней вы получаете протокол испытаний, где чёрным по белому написано: «Содержание железа – 102 мг/мл (погрешность ±4 мг/мл), что соответствует заявленному. Витамин В12 – 0,0041 мг/мл (должно быть 0,005), отклонение 18%. Фолиевая кислота – 0,19 мг/мл (в пределах погрешности). Токсичные элементы не обнаружены. Комплекс с декстраном подтверждён. Однако регистрации в реестре ЛС нет – вопрос к Росздравнадзору».

Если же обнаружится, что железа 5 мг/мл, а вместо В12 – вода, вы получите акт о несоответствии. И тогда уже прокуратура займётся производителем.
6. Какие трудности могут возникнуть?
Их несколько, и о них лучше знать заранее:

• Отсутствие регистрации в реестре ЛС – это не криминал для лаборатории. Мы исследуем состав, а не легальность. Но если мы найдём, что жидкость содержит опасное вещество (например, свинец в 10 раз выше нормы), мы обязаны сообщить в Роспотребнадзор – так велит закон. Предупреждаем вас об этом заранее.
• Нестабильность препарата. Железо (III) в комплексе с декстраном может выпадать в осадок при неправильном хранении (температура, встряхивание). Если вы принесёте жидкость с хлопьями, химический анализ может показать заниженное содержание железа (осадок не попадёт в пробу). Эксперт предупредит и предложит тщательно перемешать (за 20 минут до отбора) и, возможно, нагреть до 40°C.
• Сложность определения трёхвалентного железа отдельно от двухвалентного. В водных растворах железо быстро окисляется/восстанавливается. Эксперт добавит особые комплексообразователи, чтобы зафиксировать валентность. Но идеальной точности не будет – погрешность до ±10%. Это норма.
• Малое количество жидкости. Если вы принесли всего 1 мл, а нужно для полного анализа 10 мл, мы сможем сделать только тесты на железо и токсичные элементы (но не на В12 и декстран). Заранее уточните объём.
• Поддельный препарат с настоем крови. Был случай, когда под видом железа продавали разведённую свиную кровь. Химический анализ сразу выявил белок и гемоглобин, а не комплекс декстрана. Мы быстро поймём, животного ли происхождения ваш образец – это стоит дополнительно 7 000 руб. и 3 дня.

7. Где провести в Москве?
Химический анализ жидкости проводится в нашей аккредитованной химической лаборатории по адресу, указанному на сайте. Вы привозите образец лично (в непрозрачной коробке, чтобы свет не разрушил витамины). Мы не выезжаем к вам на дом – всё оборудование стационарное. Договор заключаете в офисе. Если вы из другого города, можно отправить образец заказным письмом с объявленной ценностью, в герметичной пробирке, запаянной в полиэтилен (но риск низких температур зимой – витамин В12 разрушается). Настоятельно рекомендуем привезти самим или передать через курьера.
8. Общие правила и процедура проведения
Общие правила, которые мы соблюдаем при каждой химической экспертизе жидкостей неподтверждённого происхождения:

• Эксперт имеет высшее химическое образование (диплом по специальности «химия» или «фармацевтическая химия») и стаж работы в аккредитованной лаборатории не менее 5 лет.
• Все реактивы – квалификации «ч.д.а.» (чистый для анализа), вода деионизированная.
• Измерительные приборы (ААС, ВЭЖХ, ИК-Фурье, МС-ИСП) проходят ежегодную поверку. Результаты калибровки прилагаются к протоколу.
• Обязателен внутренний контроль: параллельно с вашим образцом анализируется стандартный образец с известным содержанием (железо, В12).
• Протокол испытаний содержит: внешний вид жидкости, цвет, запах, pH, плотность, а затем – таблицу результатов с указанием погрешности.
• Заключение не является медицинским диагнозом! Мы не говорим «это лекарство» или «не лекарство», а только «состав соответствует заявленному» или «не соответствует». Окончательный вердикт о легальности выносит Росздравнадзор. Наше заключение – это доказательная база для них.

За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союз «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на сайте: https://patexp.ru/contacts